如何清洗液相色谱仪六通阀中的残留物质
为了保证液相色谱仪检定的准确可靠,曲婉婷遣送回国必须在发现六通进样阀中存在影响检定的残留物质时,在尽可能短的时间内冲洗六通阀除去残留物质。六通进样阀中残留物质的形成有很多因素,但简单扼要地讲,就是由于被测溶液的环境条件改变了,如流动相的极性、酸度等,使部份组份从溶液中析出。因此,要消除残留物质,就要尽可能地用各种极性相差大的溶剂冲洗,尽量使各种残留物质都能溶解于冲洗剂中。为了充分地清洗六通阀,巧克力球过十关必须了解液相色谱仪六通阀的结构原理。
仪器供应商会在仪器的附件中配备专用清洗注射器及针头。清洗方法是将专用针头顶住进样针孔,用注射器向针孔内连续地推入清洗溶剂,同时扳动手柄使转子在load位置上停片刻,再使转子转到inject位置上停片刻 ,重复多次,以除去六通阀死角的残留物质。如果六通阀有较多以前累积的残留物质,就需要在清洗的同时用检测器监测,记录到沉积物被洗出的色谱图,一直洗到色谱图上不出 现色谱峰为止。有时专用针头与针孔密封性不好,清洗溶剂不能进入六通阀,就采用仪器供应商所配的另一种进样针头进行清洗。这种针头规格和普通玻璃进样针相同,巧克力球过十关针头可以直接插到转子底端,使清洗溶剂能直接进入六通阀的死角。如果六通阀实在太脏,惠民卡盟不可能洗干净了,李耐阅微博就再清洗几次,当杂质峰接近消失后连续重复进样,直到色谱图上杂 质峰再度明显变大,再清洗几次,然后再连续重复进样。这个过程重复多次,直到得到足够的实验数据。
六通进样阀的结构它主要由固定子、转子及定量管 组成。是六通阀工作原理示意图,图中外圈大号的 数字表示固定子的6个管路接口,内圈小号的数字表示 转子的6个管路接口。装样时,固定子和转子的6个管路 接口按编号一一对应连通,注射器针头(注射器是特制的平头针),穿过旋转铝合金陶瓷片与定量管 人口严密接触,样品可直接进入定量管,多余样品通过连接6的管道排出(图7左图)。进样时,时风网上办公系统转动手柄 ,使阀心顺时针转动60度,此时管路的连接所示,定量管接入液路,定量管内的样品在流动相推动下进入液相色谱仪的色谱柱,从而完成一次色谱分析任务。
如何对液相色谱仪中正反相色谱系统进行置换
随着国民经济的快速发展,液相色谱仪在石油化工产品、食品、合成药物、水资源、生物化工产品及环境污染物检测方面得到广泛应用。液相色谱仪使用过程中,我们经常遇到液相色谱仪用户正反相色谱系统互相现象,但由于使用操作不当,常常不注意间损坏了色谱柱,同时加重了液相色谱系统的污染,导致分析工作出现麻烦,鲁创分析仪器工程师将置换工作的基本流程列出,供大家参考:
1. 首先用正己烷(硅胶柱)将色谱系统包括正相柱平衡好(保证20分钟内基线平直,无峰出现),
2. 卸掉硅胶柱,封好保存,
3. 将进样阀与检测器短路,用异丙醇冲洗色谱系统10分钟(流速1ml/min).在这期间空拨进样阀三次,
4. 换甲醇(或已睛)冲洗系统20分钟(流速2ml/min) ,此期间空拨进样阀三次,
5. 安上反相色谱柱, 流速调到1ml/min,用甲醇(或已睛)冲洗系统,直到系统平衡,
6. 进三针标准品,检验面积 ﹑保留时间是否重复,若不重复,继续冲洗直到重复。
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