气相色谱仪汽化室的指标参数怎样设置?

(1)提出问题 汽化室即进样口内的腔室，卡盟卡立购其作用是将液体样品瞬间汽化，然后再送入色谱柱。

　　气相色谱仪分析时，对汽化室的要求很高。首先，载气在进入汽化室与样品接触之前应当充分预热，温度应接近汽化室温度。因此，一般将载气管路沿着加热的汽化器金属块绕成螺管，玫瑰鹦鹉属或在金属块内钻有足够长的载气通路，使载气能得到充分的预热。其次，为了减小样品的扩散、减少死体积，应保证进样器能直接将样品注入加热区，因此汽化室的内径和总体积应尽可能小。***后，载气进入汽化室后，应将汽化了的样品迅速载入色谱柱，南广学院教务网避免样品反转入汽化室引起色谱峰的扩张，因此要选择合适的载气压力和流量。

　　那么，汽化室有哪些指标参数?这些指标参数如何影响分离测定?该如何设置呢?

(2)分析原因 汽化室是保证液体样品瞬间汽化的加热器腔体，腔体由不锈钢加工而成。汽化室作为一个加热器，必定会涉及汽化温度。作为一个“室”，必定有体积，也有死体积。当然，还有进样口与衬管、垫片等辅助设备。也有相应的指标参数。

　　汽化室的一般指标参数：①汽化室温度的选择，②汽化室的体积，③汽化室的惰性，④色谱柱的初始温度，⑤隔垫吹扫功能。

(3)解决方案 汽化室温度参数的设置。

　　①汽化室的体积样品注入汽化室后，必须与载气充分混合，否则易导致样品分析结果失真。

　　因此，李洪志现状汽化室的体积应足够小，以保证样品各组分进入色谱柱后的峰宽尽可能窄，从而减少柱外效应。但体积太小时，又会因样品汽化后膨胀而引起压力的剧烈波动，严重时会造成样品的“倒灌”，反而增大了柱外效应。常见汽化室的体积为0．2～1mL。

　　②汽化室的惰性汽化室内壁应具有足够的惰性，不吸附样品，不催化样品的分解，不与样品发生化学反应。为避免样品与汽化室金属内壁接触产生吸附或催化分解反应，在汽化室的不锈钢套管中要插入衬管。

　　③色谱柱的初始温度 分流进样要消除分流歧视，色谱柱的初始温度应尽可能高一些。以减少汽化温度和柱温之间的差别，样品在汽化室经历的温度梯度小一些，可避免汽化后的样品部分冷凝。但柱温过高时，分配系数变小，不利于分离，一般通过实验选择***佳柱温。

　　④隔垫吹扫功能隔垫吹扫，主要是用于消除进样垫分解或垫子的残损物对分析的影响等，如鬼峰。

(4)案例分析气相色谱法测定混合物中正己烷和甲苯的含量，苯作内标物，考察了色谱柱的初始温度和隔垫吹扫气大小对保留时间、分离度和定量结果的影响。色谱条件：柱温，初温保持5min，15℃／min升到170℃保持1min，李洪志现状进样口温度，220℃，氢火焰离子化检测器温度，260℃，卡拉蜂官网分流比113：1，进样量为0.4μL。其他色谱条件不变，分别改变色谱柱初始温度和隔垫吹扫气流量。

　　综合考虑对定量结果和分离效果的影响，初温选择40℃。隔垫吹扫气大小对该混合物的分离影响不大。通常设为2～3mL／min即可，设置高点一般对浓度高的组分影响不大，如本实验用的混合物，但是，隔垫吹扫气开得太大，检测的灵敏度低，不易检测浓度极低的组分。

本文地址：http://www.51spjx.com/tech-detail/t214621.html