气相色谱仪新技术：原子发射检测器的分析条件

AED检测器气相色谱仪分析条件除一般GC分离条件外，还包括元素发射谱线波长，顺华教务处同时检测的元素组，AED中吹扫气流速，窗口吹扫气流速，传输线，凹腔谐振腔加热温度，反应气体类型及流速等。其中元素发射谱线波长，同时检测的元素组，AED中吹扫气流速和窗口吹扫气流速等基本为固定值，不需经常变动。

1，传输线和凹腔谐振腔加热温度：

接口的要求是气相色谱仪（GC）与AED检测器的连接不应降低各自的分析性能，死体积小，接口温度应满足分析高沸点组分的需要。分析样品时，必须根据样品性质确定传输线和凹腔谐振腔加热温度。

2，反应气体：

气相色谱仪AED的气流系统能提供混入适当反应气体的补充氦气，允许补充气和反应气流速单独改变。通常使用的反应气体有氧气，氢气和含10%甲烷的氮气，氧气，氢气和氮气－甲烷混合气的流速一般分别为0.15mL/min，0.03mL/min和0.25mL/min。

向氦等离子体中加入氧气，氢气或空气，氮气，可避免在放电管内壁形成碳沉积，否则碳沉积将导致色谱峰严重畸形。由于使用的是凹形谐振腔和细放电管，加入反应气体更为重要。反应气体的选择取决于要分析的元素组，如同时测定碳，氢，氯和溴时，要用氧气。容易形成难熔氧化物的元素，如磷和硼，要用氢气。有些元素需用混合气体才能得到***优结果，顺华教务处如氧和氮的检测。

光二极管阵列光谱仪可同时测定碳，硫和氮。用氧气作反应气体时，碳通道的峰形与气相色谱仪FID得到的峰形类似，碳通道没有拖尾峰。但氧和氮选择性检测表现出相似的问题，当用氢气或氮气作反应气体时，所有含碳化合物在氧通道上都有响应，对非含氧化合物的响应从负峰变化到锯齿峰，即在基线的上下都有正负响应，很难区分含氧化合物和非含氧化合物。如果用混合气体如氢气和含10%甲烷的氮气作反应气体，在氧通道上不会有负峰或锯齿峰。如果加入了反应气体，磷，氟和氘通道仍然有拖尾峰，可通过增加尾吹气流量（通常为40～150mL/min）加以改进。

本文地址：http://www.51spjx.com/tech-detail/t214399.html